此時(shí)此刻上海九麟實(shí)業(yè)有限公司小編將為大家分享香蘭素的生產(chǎn)方法，對(duì)香蘭素感興趣的朋友進(jìn)來(lái)看看吧！ 由香莢蘭豆提取 由鄰氨基苯甲醚經(jīng)重氮水解成愈創(chuàng)木酚，在亞硝基二甲基苯胺和催化劑存在下，與甲醛縮合，或在氫氧化鉀催化下與三氯甲烷反應(yīng)而成，再經(jīng)萃取分離、真空蒸餾和結(jié)晶提純而得。亦可用木漿廢液、丁香酚、愈創(chuàng)木酚、黃樟素等制成。 以木質(zhì)素為原料 可以利用造紙廠的亞硫酸制漿廢液中所含的木質(zhì)素制備香蘭素。一般廢液中含固形物10%～12%，其中40%～50%為木質(zhì)素磺酸鈣。先將廢液濃縮至含固形物40%～50%，加入木質(zhì)素量的25%的NaOH，并加熱至160～175℃（約1.1～1.2MPa），通空氣氧化2h，轉(zhuǎn)化率一般可達(dá)木質(zhì)素的8%～11%。氧化物用苯萃取出香蘭素，并用水蒸氣蒸餾的方法回收苯；在氧化物中加入亞硫酸氫鈉生成亞硫酸氫鹽，然后與雜質(zhì)分開(kāi)，再用硫酸分解得香蘭素粗品，再經(jīng)減壓蒸餾和重結(jié)晶得成品。 以愈創(chuàng)木酚為原料 三氯乙醛法愈創(chuàng)木酚與三氯乙醛在純堿或碳酸鉀的存在下，加熱至27℃縮合生成3-甲氧基-4-羥基苯基三氯甲基甲醇，未反應(yīng)的愈創(chuàng)木酚用水蒸氣蒸餾除去。在苛性鈉存在下，用硝基苯作氧化劑，加熱至150℃氧化裂解得香蘭素；也可用Cu-CuO-CoCl2作催化劑，在100℃下空氣氧化，反應(yīng)后用苯萃取香蘭素，經(jīng)減壓蒸餾和重結(jié)晶提純得成品。 乙醛酸法：在乙醛酸溶液中依次加入愈創(chuàng)木酚、氫氧化鈉溶液和碳酸鈉，并在30～33℃下縮合生成3-甲氧基-4-羥基苯基羥乙酸。用溶劑萃取出未反應(yīng)的愈創(chuàng)木酚后，加入氫氧化鈉溶液，在問(wèn)硝基苯磺酸和氫氧化鈣存在下，加熱至100℃進(jìn)行氧化裂解得香蘭素。氧化產(chǎn)物經(jīng)中和后用二氯乙烷萃取香蘭素，粗品經(jīng)減壓蒸餾和重結(jié)晶提純得成品。亞硝基法 將30%的鹽酸166kg和水200kg加入反應(yīng)釜，冷卻至l0℃后，在2h內(nèi)滴加二甲基苯胺61.5kg，溫度不超過(guò)25%，之后繼續(xù)攪拌20min。冷卻至6℃后滴加75kg亞硝酸鈉配成的25%的水溶液，溫度控制在7~10℃下繼續(xù)攪拌1h。濾出對(duì)亞硝基二甲基苯胺鹽酸鹽，再加入一定量的乙醇和濃鹽酸，以稀釋固體，得對(duì)亞硝基二甲基苯胺。 愈創(chuàng)木酚與對(duì)亞硝基二甲基苯胺縮合：將烏洛托品26kg溶于34kg水中，再加入126kg愈創(chuàng)木酚和63kg乙醇的混合液，貯于高位槽備用。將上述所得的對(duì)亞硝基二甲基苯胺鹽酸鹽和乙醇的混合物550kg加入反應(yīng)釜，加熱至28℃后加入金屬鹽類催化劑，然后加熱到35～36℃時(shí)滴加愈創(chuàng)木酚混合液（3～3.5h），溫度保持在40～43℃，滴加完后繼續(xù)攪拌反應(yīng)1h。然后加入100kg 40℃的水稀釋，并攪拌15min，縮合液內(nèi)香蘭素的含量應(yīng)在11%以上。 以苯為溶劑，在轉(zhuǎn)盤式液一液萃取塔中連續(xù)逆流萃取上述縮合液。苯萃取液內(nèi)含有大量的鹽酸，先用水洗滌，再用堿中和至Ph=4；用升膜式蒸發(fā)器蒸餾回收苯，然后用水蒸氣沖蒸1h以除去殘余的苯；再減壓蒸去水分，然后在120～150℃（666.6Pa）下快速蒸出香蘭素粗品，凝固點(diǎn)70℃左右。將粗品溶解在70℃的甲苯中，過(guò)濾后冷卻至18～20℃，吸濾并用少量甲苯洗滌得香蘭素。接著進(jìn)行第二次減壓蒸餾，收集130～140℃（266.6～399.9Pa）的餾分并將其溶解在60~70℃的稀乙醇中，慢慢冷卻至16～18℃使其結(jié)晶（1h）。用離心機(jī)甩濾，并用少許稀乙醇洗滌。然后在50～60℃下，熱氣流烘干12h得成品。按愈創(chuàng)木酚計(jì)，收率可達(dá)65%以上。 對(duì)羥基苯甲醛法 以對(duì)羥基苯甲醛為原料，經(jīng)單溴化、甲氧基化反應(yīng)制備香蘭素。在250mL燒瓶中加入16g(0.131mo1）對(duì)羥基苯甲醛和90mL溶劑，溶解后滴人 6.8mL(0.131mo1）液溴，加熱至40～45℃反應(yīng)6h。減壓抽溶劑，殘留物加水煮沸，趁熱過(guò)濾，濾液冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、烘干得白色結(jié)晶3-溴-4-羥基-苯甲醛，熔點(diǎn)123～124℃，收率90%。 在250mL燒瓶中加入12g(0.0597mo1）上述產(chǎn)品、45mL(0.230mo1）28.24%的甲醇鈉溶液、35mLDMF及0.2gCuCl，在115℃下反應(yīng)1.5h。然后抽溶劑，殘留物用18%鹽酸酸化至Ph=4～5，再用熱苯萃取3次，分去水層，苯層減壓蒸餾去苯，得咖啡色液體。將其溶于熱稀酒精溶液，冷卻析出白色結(jié)晶，過(guò)濾、干燥得產(chǎn)品香蘭素8.3g，熔點(diǎn)81～82℃，純度99.5%，收率91.1%。 以上就是小編為大家分享的內(nèi)容啦，您了解了嗎？如果有疑問(wèn)或是想更詳細(xì)的了解香蘭素的朋友可以撥打上海九麟實(shí)業(yè)有限公司熱線電話咨詢哦！咨詢熱線：13601793775