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丙酸三環(huán)癸烯酯的制香應(yīng)用及制備裝置

  • 2021-10-27
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此時此刻上海九麟實業(yè)有限公司小編將與大家分享丙酸三環(huán)癸烯酯的制香應(yīng)用及制備裝置,感興趣的朋友點擊進(jìn)來 丙酸三環(huán)癸烯酯的制香應(yīng)用及制備裝置 背景及概述 本品為具有木香氣的無色透明液體。相對分子質(zhì)量 206.27。相對密度 1.075(24/24℃)。折射率1.4909。 丙酸三環(huán)癸烯酯具有木香和草香香氣,并伴有花香和果香香氣,以及木香香韻。外觀為無色至淺黃色透明液體,丙酸三環(huán)癸烯酯是由四種異構(gòu)體組成的混合物,在日化香精中,廣泛用于各類香精配方,普遍存在于表面清潔劑、香波、除臭劑、清凈劑、皂用等香精中,是環(huán)烯家族里的重要的一種合成香料,香氣要比乙酸三環(huán)癸烯酯來得更加柔軟,它適合與其它環(huán)烯家族的香料配合使用,用量可以達(dá)到10%以內(nèi),作為花香型香精,主要用于皂用加香劑和化妝品香精中,尤其在薰衣草和馥奇香配方中十分有用,中等劑量使用能增加體香和粉香,在其他花香類型的香精中也能產(chǎn)生很好的效果,特別推薦用于香水、香皂、和其他家居產(chǎn)品中。制法: 以丙酸與雙環(huán)戊二烯在過氯酸存在下進(jìn)行反應(yīng)制取。 生產(chǎn)裝置 固體酸作為催化劑用于丙酸三環(huán)癸烯酯的生產(chǎn)裝置,包括二聚環(huán)戊二烯溶解罐,還包括二聚環(huán)戊二烯高位槽、丙酸酐高位槽、丙酸高位槽、酯化反應(yīng)釜、精密過濾器、耐腐蝕化工泵、反應(yīng)液暫存槽、水洗鍋、化工物料泵、靜置高位槽、屏蔽泵、釜式分餾塔、螺旋板換熱器、真空接收罐、產(chǎn)品暫存罐;所述的二聚環(huán)戊二烯溶解罐通過物料泵與二聚環(huán)戊二烯高位槽管道連接,酯化反應(yīng)釜與二聚環(huán)戊二烯高位槽、丙酸酐高位槽、丙酸高位槽管道連接,精密過濾器通過管道與酯化反應(yīng)釜底部連接,所述精密過濾器通過管道與丙酸高位槽連接;所述精密過濾器經(jīng)耐腐蝕化工泵與反應(yīng)液暫存槽管道連接;反應(yīng)液暫存槽與水洗鍋管道連接;水洗鍋經(jīng)化工物料泵與靜置高位槽管道連接;靜置高位槽經(jīng)屏蔽泵與釜式分餾塔管道連接;釜式分餾塔經(jīng)螺旋板換熱器與真空接收罐連接,真空接收罐與產(chǎn)品暫存罐管道連接。 生產(chǎn)丙酸三環(huán)癸烯酯的工作流程: 將二聚環(huán)戊二烯溶解后從二聚環(huán)戊二烯溶解罐1經(jīng)物料泵18打入保溫的二聚環(huán)戊二烯高位槽2中備用。 從丙酸酐高位槽3、丙酸高位槽4向酯化反應(yīng)釜5內(nèi)加入丙酸、丙酸酐,從酯化反應(yīng)釜5手孔52加入固體酸催化劑,開啟酯化反應(yīng)釜攪拌機(jī)53混合均勻,從二聚環(huán)戊二烯高位槽2向酯化反應(yīng)釜5滴加二聚環(huán)戊二烯。 打開蒸汽閥門對酯化反應(yīng)釜5進(jìn)行升溫,控制反應(yīng)溫度80~120℃。 所述的酯化反應(yīng)釜5為250L~5000L搪瓷反應(yīng)釜,所述的酯化反應(yīng)釜5上端安裝氣體泄放口6,氣體泄放口設(shè)置有阻火器。 滴加結(jié)束后,取樣進(jìn)行氣相色譜檢測,以后每間隔2小時取樣進(jìn)行檢測,當(dāng)二聚環(huán)戊二烯含量小于2%時,維持溫度繼續(xù)反應(yīng)2小時后,降溫終止反應(yīng),向酯化反應(yīng)釜5加入少量清水將丙酸酐水解生成丙酸; 所述的酯化反應(yīng)釜5內(nèi)側(cè)壁上設(shè)置有U形彎管50,精密過濾器7通過U形彎管50與酯化反應(yīng)釜5連接。向酯化反應(yīng)釜5氮氣入口51通入氮氣,將反應(yīng)液用氮氣壓送到精密過濾器7進(jìn)行過濾,過濾器液相濾液用氮氣壓到反應(yīng)液暫存槽9后,對于絲網(wǎng)濾芯70上濾除的固相催化劑可以采取以下方式處理:從丙酸高位槽4經(jīng)耐腐蝕化工泵8向精密過濾器7打入反應(yīng)溶劑,并通過反應(yīng)液暫存槽9的氮氣入口90通入氮氣,從而將固相催化劑加壓反沖洗至酯化反應(yīng)釜5內(nèi),直接進(jìn)行下批次反應(yīng)時套用。 將反應(yīng)液暫存槽9中反應(yīng)產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到水洗鍋10中,加入少量清水水解丙酸酐為丙酸,檢測反應(yīng)產(chǎn)物的酸值,根據(jù)酸值計算加入適量的碳酸鈉中和殘存的丙酸,然后加入清水進(jìn)行水洗,靜置分層,通過視鏡觀察分出下層水,水層轉(zhuǎn)入暫存罐作為下批水洗時套用。 中和水洗后的反應(yīng)液用化工物料泵11打入靜置高位槽12靜置分層,有機(jī)相通過屏蔽泵13打入釜式分餾塔14,升釜溫,開真空,升釜溫分餾丙酸三環(huán)癸烯酯粗品,當(dāng)塔頂溫度下降,無出料時,降溫壓釜殘,丙酸三環(huán)癸烯酯粗品經(jīng)分餾后得到成品,產(chǎn)品經(jīng)螺旋板換熱器15冷凝,通過真空接收罐16放入產(chǎn)品暫存罐17。 所述釜式分餾塔14裝填為CY700型填料。 所制的產(chǎn)品為無色透明液體,具有果香、花香,伴有茉莉和茴芹香氣,經(jīng)氣相色譜分析產(chǎn)物純度異構(gòu)體之和可達(dá)98%以上,異構(gòu)體的比例為:具有花香-果香甜香的三環(huán)[5,2,1,02.6]-3-癸烯-9-醇丙酸酯含量≥94%以上,三環(huán)[5,2,1,02.6]-8-癸烯-3-醇丙酸酯含量≤1%,三環(huán)[5,2,1,02.6]-3-癸烯-8-醇丙酸酯含量2~5%,三環(huán)[5,2,1,02.6]-8-癸烯-4-醇丙酸酯含量≤1%,檢測折光指數(shù)20℃為1.491,相對密度25℃為1.051。 上述技術(shù)方案采用石油煉焦副產(chǎn)品二聚環(huán)戊二烯和丙酸為原料,在固體酸催化下作用下通過親電加成,直接進(jìn)行乙?;磻?yīng)一步制備丙酸三環(huán)癸烯酯粗品,同時加入少量的丙酸酐保護(hù)催化劑,防止催化劑和物料中含有的少量水分發(fā)生水解反應(yīng)。然后回收丙酸套用,經(jīng)中和水洗、精餾得到丙酸三環(huán)癸烯酯成品。 應(yīng)用 一種香皂用香精的配制方法,該產(chǎn)品屬于皂用香精制造領(lǐng)域。香皂用香精由以下成分組成:1.主香劑,即構(gòu)成香精香氣的主要原料;2.調(diào)香劑,是香皂最先揮發(fā)的成分;3.修飾劑,用以彌補主香劑香氣的不足;4.定香劑,使香味不至快速揮發(fā),有一定的持久性。本方法以檀香油、香茅油為主香劑,以丙酸三環(huán)癸烯酯、芳樟醇、羥基香草醛、香葉醇為調(diào)香劑、以葉醇、丙位十一內(nèi)酯、醋酸香蘭酯為修飾劑、以酮麝香、香豆素為定香劑來生產(chǎn)皂用香精,該香精的用途是作為制造香皂的添加劑。 以上就是小編為大家分享的內(nèi)容啦,您了解了嗎?如果有疑問或是有購買丙酸三環(huán)癸烯酯的需要,您可以撥打上海九麟實業(yè)有限公司熱線咨詢電話。