上海九麟實(shí)業(yè)有限公司小編正在與您分享乙酸鄰叔丁基環(huán)己酯 用途，感興趣的朋友點(diǎn)擊進(jìn)來(lái)看看吧！ 乙酸鄰叔丁基環(huán)己酯是一種化學(xué)物質(zhì)，化學(xué)式是C12H22O2. 乙酸鄰叔丁基環(huán)己酯的應(yīng)用 發(fā)布日期:2019/2/18 14:28:52 背景及概述 乙酸鄰叔丁基環(huán)己酯，又稱(chēng)鄰位鳶尾酯，化學(xué)名稱(chēng)為乙酸2-(1,1-二甲基乙基)環(huán)己酯，英文名稱(chēng)：o-Tert-butyl cyclohexyl acetate。在自然界中未發(fā)現(xiàn)乙酸鄰叔丁基環(huán) 己酯的存在。外觀為無(wú)色至淡黃色透明油狀液體或固體結(jié)晶，熔點(diǎn)約為35℃，具有新鮮的香檸檬和白檸檬似的柑橘型果香香氣，并有松柏樣的木香香調(diào)，能用于多種類(lèi)型的香精中，特別是在香皂和洗衣粉香精中。乙酸鄰叔丁基環(huán)己酯的相對(duì)密度（25℃）：0.9390～0.9460，折光指數(shù)（20℃）：1.4490～1.4550，沸點(diǎn)221℃（94～95℃/ 1.0kPa），溶于乙醇、乙二醇等有機(jī)溶劑中，不溶于水。 乙酸鄰叔丁基環(huán)己酯為順式和反式異構(gòu)體的混合物，順式異構(gòu)體的香氣比反式異構(gòu)體更為強(qiáng)烈，高順式的乙酸鄰叔丁基環(huán)己酯 的順式異構(gòu)體占比達(dá)到90%以上，可普遍應(yīng)用于各種香精配方中，特別是在花香和木香香型的香精中用途較佳。它的制備方法是用環(huán)己酮先和乙醇鈉，以產(chǎn)生穩(wěn)定的烯醇負(fù)離子，然后在堿催化下和叔丁基氯反應(yīng)得到鄰叔丁基取代物；鄰叔丁 基取代物水解除去保護(hù)基得到鄰叔丁基環(huán)己酮，隨后的選擇很多樣，比如在p-TsOH催化下， 在氯仿中鄰叔丁基環(huán)己酮和醋醋酐反應(yīng)可以得到乙酸鄰叔丁基環(huán)己酯。此工藝路線選擇性很差，收率很低，沒(méi)有進(jìn)行工業(yè)化條件，且得到的產(chǎn)品乙酸鄰叔丁基環(huán)己酯中的雜質(zhì)很多對(duì)香氣影響很大，得不到產(chǎn)品質(zhì)量要求。 應(yīng)用 乙酸鄰叔丁基環(huán)己酯具有濃郁的花香、木香、蘋(píng)果香以及類(lèi)似的茉莉香氣和鳶尾樣的香氣，性質(zhì)非常穩(wěn)定，不易變色，是一種常用的合成香料，在整個(gè)現(xiàn)代香水中十分有用，可為花香香精、木香香精注入溫暖的特征。普遍應(yīng)用于香水香精、化妝品香精以及皂用香精等日化香精配方中，在大多數(shù)香精產(chǎn)品中能夠穩(wěn)定使用，幾乎能用在所有的日用香精產(chǎn)品中，甚至在漂白劑中也能發(fā)揮作用，可與鳶尾酯、乙酸芳樟酯、乙酸松油酯、乙酸紫羅蘭酯的香氣很好融合，包括香水、面霜、止汗藥、除臭劑、香波、香皂、洗衣粉、洗碟劑、液體漂白劑、織物柔順劑、除臭噴霧劑、去污粉等，尤其是對(duì)于洗衣粉、香皂、古龍水、洗發(fā)液、護(hù)膚霜和面霜中尤為有用，用量在10%左右，可根據(jù)不同的用途決定使用的劑量，最大劑量可達(dá)到30%，IFRA沒(méi)有限制規(guī)定。乙酸鄰叔丁基環(huán)己酯是重要的應(yīng)用較為普遍的合成香料之一，近年來(lái)的需求量逐漸擴(kuò)大。 制備? 方法1：一種乙酸鄰叔丁基環(huán)己酯的制備方法，包括鄰叔丁基環(huán)己醇與過(guò)量醋酐進(jìn)行酰化反應(yīng)，反應(yīng)溫度為90～130℃。反應(yīng)方程式如下： 該反應(yīng)原料采用醋酐和鄰叔丁基環(huán)己醇，不需要催化劑即可進(jìn)行酰化反應(yīng)，原料易得，反應(yīng)選擇性高。鄰叔丁基環(huán)己醇可以采用市售產(chǎn)品，其中順式鄰叔丁基環(huán)己醇和反式鄰叔 丁基環(huán)己醇的總含量≥99wt.%；醋酐采用市售的工業(yè)級(jí)醋酐即可，為了降低成本優(yōu)選使用過(guò)量的醋酐反應(yīng)?；谏鲜觯鲟徥宥』h(huán)己醇與醋酐的物質(zhì)的量比為1：1.5～5。醋酐過(guò)量過(guò)多，增加能耗，也會(huì)提高生產(chǎn)成本。基于上述，所述?；磻?yīng)是醋酐滴加到鄰叔丁基環(huán)己醇中。該?；磻?yīng)為放熱反應(yīng)，反應(yīng)劇烈，開(kāi)始反應(yīng)時(shí)醋酐過(guò)量容易有副產(chǎn)物生成，為了保證反應(yīng)溫度，醋酐可以是斷續(xù)或者連續(xù)滴加到鄰叔丁基環(huán)己醇中。 方法2：一種香料乙酸鄰叔丁基環(huán)己酯的合成方法，它反應(yīng)條件溫和、操作安全方便，反應(yīng)產(chǎn)率高，產(chǎn)品香氣更細(xì)膩和強(qiáng)烈；采用工業(yè)上價(jià)廉易得的苯酚和異丁烯為起始原料，擴(kuò)大了原料來(lái)源，節(jié)約了原料成本，提高了合成反應(yīng)總得率，適合在工業(yè)上采用，有較好的經(jīng)濟(jì)效益。它的合成方法分為三步： 1）鄰叔丁基苯酚的合成：在裝有溫度計(jì)、電動(dòng)攪拌器、氣體導(dǎo)管、干燥管的三口燒瓶中，加入苯酚113g，濃H2SO4 ?2.3g，無(wú)水AlCl3 9g，升溫至50℃，在強(qiáng)烈攪拌下，通入異丁烯氣體，待反應(yīng)物增重至62g左右時(shí)，停止通入異丁烯，再升溫至80℃攪拌反應(yīng)2 hr，用230ml×2次熱水洗滌反應(yīng)物，再用水噴射泵減壓蒸去水分，繼而采用真空蒸餾法將粗產(chǎn)物蒸出，所得粗產(chǎn)物用240ml石油醚重結(jié)晶，冷凍、過(guò)濾、干燥，得鄰叔丁基苯酚128g； 2）鄰叔丁基環(huán)己醇的合成：將裝有溫度計(jì)、電動(dòng)攪拌器、滴液漏斗和氣體導(dǎo)管的三口燒瓶置水浴上，加入Ni?Al?Gr合金粉76g、蒸餾水155ml，在攪拌下，慢慢滴加30 % NaOH溶液，控制反應(yīng)溫度50℃，約在2hr左右滴加完畢，繼續(xù)在該溫度下攪拌反應(yīng)1hr，靜置，待生成的催化劑全部沉降，傾去上層清液；先后用30 % NaOH溶液和蒸餾水分?jǐn)?shù)次洗至pH≈8，得活性Raney Ni催化劑，用水浸沒(méi)儲(chǔ)存；將上述鄰叔丁基苯酚100g，溶于110ml無(wú)水乙醇中，與活性Raney Ni催化劑20g共置于500ml高壓釜中，在溫度145 ?150℃、壓力55 ?60 kg/cm2條件下進(jìn)行加氫反應(yīng)3.5 hr，待反應(yīng)物冷至接近室溫，取出，過(guò)濾、回收乙醇、減壓蒸餾，得到鄰叔丁基環(huán)己醇101.5g； 3）乙酸鄰叔丁基環(huán)己酯的合成：將鄰叔丁基環(huán)己醇300 g、充分干燥的無(wú)水醋酸鈉19g、醋酸酐210g置燒瓶中，在電熱套加熱下于145?150℃回流5 hr，反應(yīng)物冷卻后，先后用水、2% NaOH溶液、飽和食鹽水洗滌，真空分餾，得乙酸鄰叔丁基環(huán)己酯376g。 方法3：乙酸鄰叔丁基環(huán)己酯香料的合成方法，包括以下步驟： a）先將石油醚加入到三口玻璃燒瓶中，再向玻璃燒瓶中加入苯酚，攪拌并降低溫度至 10～-15℃，緩慢向玻璃燒瓶中加入二氧化鈦負(fù)載磷鎢酸催化劑，投料結(jié)束后，繼續(xù)攪拌0.5 小時(shí)； b）在10～-15℃，向玻璃燒瓶中滴加叔丁醇，滴加時(shí)間控制在2小時(shí)，滴加結(jié)束后，將玻璃燒瓶升至100～110℃，繼續(xù)攪拌2～4小時(shí)，當(dāng)苯酚含量≤0.5%時(shí)，降溫，結(jié)束反應(yīng)； c）將玻璃燒瓶產(chǎn)生的鄰叔丁基苯酚和對(duì)叔丁基苯酚的混合反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到至分液漏斗中，靜置分層0.5小時(shí)，將油層放入到燒杯中；水層中，加入石油醚，攪拌0.5小時(shí)，靜置分層， 油層合并放入到燒杯中；燒杯中的油層加入5%氫氧化鈉溶液，攪拌，對(duì)收集的油層進(jìn)行堿洗，攪拌0.5小時(shí)后，靜置分層0.5小時(shí)，油層再加入清水進(jìn)行水洗，攪拌0.5小時(shí)后，靜置分 層0.5小時(shí)，油層轉(zhuǎn)移到加氫反應(yīng)釜中； d）向加氫反應(yīng)釜內(nèi)投入鈀含量以質(zhì)量計(jì)為5%的鈀碳催化劑，密閉加氫反應(yīng)釜，用氮?dú)膺M(jìn)行置換4～6次，然后充入氮?dú)庵翂毫?.0Mpa，然后充入氫氣，調(diào)節(jié)加氫反應(yīng)釜壓力至 2.0Mpa，升溫至80～150℃，反應(yīng)時(shí)間5～10小時(shí)，當(dāng)對(duì)叔丁基苯酚含量≤0.5%時(shí)，結(jié)束反應(yīng)； e）將產(chǎn)生的鄰叔丁基環(huán)己醇和對(duì)叔丁基環(huán)己醇混合反應(yīng)液進(jìn)行過(guò)濾，液相濾液轉(zhuǎn)移到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中； f）開(kāi)啟e）步旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行升溫，常壓下，釜溫60～90℃下，回收石油醚，再開(kāi)啟真空泵，釜溫95～100℃下，1000～1333Pa壓力條件下收集鄰叔丁基環(huán)己醇，收集的鄰叔丁基環(huán)己醇轉(zhuǎn)移到四口燒瓶中； g）向四口燒瓶中加入醋酸酐和對(duì)甲苯磺酸，攪拌并加熱，控制反應(yīng)溫度100～120℃，反應(yīng)時(shí)間3～5小時(shí)，反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，常壓下回收醋酸，釜底液轉(zhuǎn)移到燒杯中； h）燒杯中加入5%氫氧化鈉溶液，攪拌，對(duì)收集的油層進(jìn)行堿洗，攪拌0.5小時(shí)后，靜置分層0.5小時(shí)，油層再加入清水進(jìn)行水洗，攪拌0.5小時(shí)后，靜置分層0.5小時(shí)，油層轉(zhuǎn)移到旋轉(zhuǎn) 蒸發(fā)儀中，開(kāi)啟旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行升溫，開(kāi)啟真空泵，收集乙酸鄰叔丁基環(huán)己酯； 以上就是小編為大家分享的內(nèi)容啦，您了解了嗎？如果有疑問(wèn)或是有購(gòu)買(mǎi)的乙酸鄰叔丁基環(huán)己酯需要，您可以撥打上海九麟實(shí)業(yè)有限公司熱線咨詢(xún)電話(huà)。